Перганатометричне визначення заліза в магнітному залізняку

ЗМІСТ

 

ВСТУП ........................................................................... ...................................  5

1. ОГЛЯД ЛІТЕРАТУРИ..........…………………………………  …………..6

    1.1.Магнітний залізняк………………  ……………………………………...6

    1.2.Загальна характеристика методу перманганатометрії……………   ….7

    1.3.Методи визначення заліза в магнітному залізняку…………  …………8

           1.3.1. Визначення  заліза дихроматним методом ……………………....8

2. ПЕРЕЛІК НЕОБХІДНИХ ДЛЯ АНАЛІЗУ ОБЛАДНАННЯ, ПОСУДУ, РЕАКТИВІВ І РОЗЧИНІВ…………………………………………….………10

2.1. Посуд……………………………………………   …………………………10

2.2. Реактиви і розчини…………………………………………… . …………  10

2.3. Обладнання………………………………………………………… ..…… .11

3. МЕТОДИКА ПЕРМАНГАНОМЕТРИЧНОГОВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗА У МАГНІТНОМУ ЗАЛІЗНЯКУ…………………………………………… ..11

    3.1. Приготування та зберігання розчину перманганату………………… . 11

    3.2. Встановлення титру робочого розчину перманганату…………… ….. 12

    3.3. Перманганатометричне визначення заліза……………………………..14

           3.3.1. Схема методу………………………………………………………15

           3.3.2. Розкладання проби та видалення сторонніх елементів……… 17

           3.3.3. Хід аналізу……………………………………………………… …18

    3.4. Розрахункова частина…………………………………………………....19

ВИСНОВКИ..........................................................................................................21

ЛІТЕРАТУРНІ ДЖЕРЕЛА................................................................................22

ВСТУП

 

Класифікацію і промислову оцінку руд проводять за вмістом заліза в рудах. Залізо буває у вигляді двовалентного і тривалентного. У лабораторіях при хімічному аналізі руди визначають роз­чинне залізо і залізо загальне. Під розчинним залізом розуміють ту кількість його, яка безпосередньо розкладається соляною кис­лотою. Під загальним залізом розуміють усе залізо, що місти­ться в даній пробі. У більшості залізних руд вміст загального заліза практично дорівнює вмісту розчинного, хоч у деяких маг­нетитових рудах різниця між загальним і розчинним залізом досягає 5% і більше. Отже, при визначенні загального вмісту заліза треба намагатись повністю розкласти нерозчинний лишок, щоб залізо все перейшло в розчин.

Існують різні способи визначення заліза. Ваговим методом тепер користуються дуже рідко, оскільки він забирає багато часу при майже однаковій точності з об'ємними методами.

Об'ємні методи визначення заліза, якими користуються в ла­бораторній практиці, ґрунтуються на кількісному відновленні всього заліза в даній пробі до двовалентного або на окисненні всього заліза до тривалентного.

Практично в заводських лабораторіях використовують мето­ди, які ґрунтуються на титруванні окиснювачами — дихроматом калію або перманганатом калію. В даній курсовій роботі розроблюється перманганатометричний  метод відкриття заліза. Даний метод розроблюється на основі літературних даних та базується на окисно-відновної реакції. Окиснення може проводитися як в кислому, так і в лужному (чи нейтральному) середовищах.

1. ОГЛЯД ЛІТЕРАТУРИ

 

1.1. Магнітний залізняк.

 

Залізними рудами називають такі мінеральні речовини, в яких міститься залізо в кількості, вигідній для виплавки з них металу безпосередньо чи з попередньою їх обробкою (збагачен­ня тощо).

Руди заліза в Україні — це здебільшого породи, які містять безводні окисли заліза, наприклад: магнетит Fе₃О₄, гематит Fе₂О₃.

Є також водні окисли заліза, такі, як гетит Fе₂О₃*Н₂О, лимоніт [Fе₂О₃*3Н₂О]*хН₂О. Зустрічаються також карбонати за­ліза, наприклад сидерит FеСО₃.

Магнетит, або магнітний залізняк, Fе₃О₄, або Fе₂О₃* FеО, має магнітні властивості, він притягує залізо. Магнетит забарвлений в чорний колір і містить велику кількість заліза (часом навіть понад 72%). Густина магнетиту 4,9—5,2, твердість 5—6.

У природі магнітний залізняк часто зустрічається із значни­ми домішками титану. Такий залізняк називають титаномагне­титом. Гематит, або червоний залізняк, Fе₂О₃ магнітних власти­востей не має. Його забарвлення — від червоно-бурого до чор­ного. Густина 5—5.3, твердість 5—6. Цей залізняк містить до 70% заліза.

Бурий залізняк 2Fе₂О₃*3Н₂О залежно від умов залягання має забарвлення від жовтого до чорного. Густина його 3—4.4. У такому залізняку вміст заліза доходить до 55%. У бурому залізняку міститься хімічно зв'язана вода (до 12—14%).

Сидерит, або залізний шпат, FеСО₃ має колір від світло-жовтого до чорного залежно від умов його утворення. Густина до 3.9, твердість до 4. Вміст заліза до 48%.

Крім перелічених руд, залізо зустрічається у сполуках з сір­кою (пірит FеS₂) та у вигляді силікатних руд (ферліт 2FеО *SіО₂ та ін.). Проте ми на цих рудах спинятись не будемо, бо з них безпосередньо заліза не добувають. Пірит, наприклад, вико­ристовують у хімічній промисловості для добування сірчистого газу, з якого виробляють сірчану кислоту, а недогарки, які при цьому утворюються, використовують у чорній металургії.

Руди заліза містять як домішки різні елементи, які при виплавлені чавуну так чи інакше впливають на його якість, тому їх завжди треба заздалегідь визначати. Такими елементами є кремній, сірка, фосфор, миш'як, марганець, алюміній, хром, ти­тан, ванадій, кобальт, цинк, нікель та ін.

 

1.2.Загальна характеристика методу перманганатометрії.

 

Метод перманганатометрії базується на реакціях окиснення відновників іоном перманганату. Окиснення може відбуватися як у кислому, так і в лужному (або нейтральному) середовищі.

При окисненні в кислому середовищ марганець (VII) в складі KMnO₄, що застосовується для окиснення, відновлюється  до Mn²⁺, причому утворюється сіль марганцю (II).

Наприклад, реакція з солями заліза (II) перебігає за рівнянням:

5Fe²⁺ + MnO₄^- + 8H⁺®5Fe³⁺+ Mn²⁺ + 4H₂O

Відновлення MnO₄^-  до Mn²⁺ перебігає з приєднанням п’яти електронів:

MnO₄^- + 8H⁺ + 8е ® Mn²⁺ + 4H₂O

Тому молярна маса еквіваленту KMnO₄ дорівнює:

Е=158.03/5=31.61 г

При окисненні в лужному або нейтральному середовищі марганець (VII)  відновлюється до марганцю (IV), причому утворюється диоксид марганцю MnO₂, точніше, його гідрат MnO (ОН)₂, що випадає у вигляді бурого осаду:

MnO₄^-+ 3H₂O +3е ® MnO (ОН)₂ + 4ОН^-

З цього слідує, що молярна маса еквіваленту KMnO₄ буде:

Е=158.03/3=52.68 г

Стандартний потенціал пари MnO₄^-/ Mn²⁺ (+ 1.51 в) набагато більший, ніж стандартний потенціал пари  MnO₄^-/ MnO₂? (+ 0.59 в). З вище сказаного можна зробити висновок, що окиснююча властивість перманганату в кислому середовищі набагато вища, ніж в лужному середовищі.

В той час як при титруванні в кислому середовищі утворюються майже безбарвні Mn²⁺-іони, що залишаються в розчині в лужному чи нейтральному середовищі, темно бурий осад, який випадає, сильно ускладнює фіксацію точки еквівалентності за забарвленням невеликого надлишку перманганату при титруванні. Тому в титрометричному аналізі використовують найчастіше реакції окиснення перманганатом в кислому середовищі.

 

1.3. Методи визначення заліза в магнітному залізняку.

 

Залізо в магнітному залізняку визначають титрометричним методом. В лабораторній практиці застосовують переважно перманганатометричний та дихроматний методи.

 

1.3.1. Визначення заліза дихроматним методом.

Відновлення заліза алюмінієм. На аналітичних терезах зва­жують годинникове скло і на ньому точно зважують підготовлену для аналізу залізну руду. Наважку повністю переносять у хімічний стакан, доливають концентровану соляну кислоту і, злегка нагріваючи, розчи­няють. Через 4—5 хвилин від початку розчинення у стакан з кислотою добавляють алюміній і накривають годинни­ковим склом. Коли руда розчиниться, на годинникове скло, яким накривають стакан, насипають ще трохи металічного алюмінію, швидко висипають весь алюміній у стакан, закривають його го­динниковим склом і нагрівають, поки алюміній повністю розчи­ниться. При цьому відбувається відновлення заліза алюмінієм:

ЗFеС₃ + А1 = ЗFеС1₂ + АІСІз.

Одночасно з цією реакцією відбувається реакція між алюмінієм і соляною кислотою:

2А1 + 6НС1 = 2А1С1₃ + ЗН₂ ?

Реакція відбувається досить бурхливо, і виділюваний водень може захоплювати дрібнісінькі частинки рідини, що може при­звести до помітних втрат, а звідси — до занижених результатів.

Відновлення заліза хлоридом олова (II) .                                                                                                                                                                                                                                                                                          До наважки руди доливають концентровану соля­ну кислоту і заздалегідь приготовлений розчин хлориду олова (II), накривають годинниковим склом і злегка нагрі­вають. Тривалентне залізо відновлюють далі зазда­легідь приготовленим розчином хлориду олова (II), приливаючи його краплями з бюретки (можна з піпетки) і енергійно перемішуючи розчин. Приливають краплями доти, доки забарвлення з буро-коричневого перейде в світло-жовте. Розчин у колбі розводять до певного об'єму, охоло­джують до  20—25° С,  добре  перемішують   і   приливають  туди 2-% розчин хлориду ртуті (II). Після цього має утво­ритись невелика кількість шовковистого білого осаду. Якщо цьо­го не станеться або випаде велика кількість сірого чи чорного осаду, то це вказує  на  неправильне виконання аналізу і його треба переробити.

Титрування. У колбу з відновленим залізом добавляють декілька крапель індикатора  дифеніламіну,  добре  перемішують, дають постояти і титрують розчином дихромату калію. Процес титрування  проводять швидко до появи  світло-зеленого забарвлення, яке поступово переходить у темно-зелене.

 Додавання краплями продовжують доти, доки розчин забарвиться в темно-синій або яскраво-фіолетовий колір.

2. ПЕРЕЛІК НЕОБХІДНИХ ДЛЯ АНАЛІЗУ ОБЛАДНАННЯ, ПОСУДУ, РЕАКТИВІВ І РОЗЧИНІВ

 

Для проведення лабораторного дослідження перманганатометричного методу аналізу визначення заліза є необхідними наступні посуд, реактиви і розчини та обладнання.

 

2.1. Посуд.

 

Бюретки на 25-50 мл (бажано зі скляним краном )

Стакани або колби на 100 мл

Вимірювальна колба на 1000 мл

Фарфорові тиглі

Піпетка

Вата

Мірний циліндр

Годинникове скло

 

2.2. Реактиви і розчини.

 

Титрований розчин перманганату калію

Сірчана кислота розведена (1:4)

Ортофосфорна кислота

Розчин хлориду олова (II)

Соляна кислота (густина 1,18—1,19, ч. д. а.).

Амальгамований цинк

Суміш Рейнгарда-Циммермана (MnSO₄, H₃PO₄ , H₂SO₄)

2.3. Обладнання.

 

Аналітичні ваги.

Размер файла: 268.39 Кбайт
Тип файла: doc (Mime Type: application/msword)